Separation of minor cannabinoids from hemp extract with trapping multiple dual mode liquid-liquid chromatography

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. 2021 Oct 8;1658:462608.

doi: 10.1016/j.chroma.2021.462608. Online ahead of print.

Affiliations

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Simon Vlad Luca et al. J Chromatogr A. .

Abstract

Aside from Δ9-tetrahydrocannabinol (THC) and cannabidiol (CBD), other less common cannabinoids have recently gained an increasing popularity, mostly due to their promising biological potential. However, time-saving and cost-effective methods for their preparative purification are missing. In this study, trapping multiple dual mode (MDM), a flow-reversal liquid-liquid chromatography (LLC) operating mode, was used for the separation of different minor cannabinoids from a hemp extract. Separation task specific biphasic solvent systems were selected for the purification of the target constituents, as follows: n-hexane/methanol/water 10/6.5/3.5 for cannabielsoin (CBE); n-hexane/methanol/water 10/7/3 for cannabidivarin (CBDV) and cannabigerol (CBG); n-hexane/methanol/water 10/8/2 for cannabinol (CBN) and n-hexane/methanol/water 10/9/1 for cannabichromene (CBC) and cannabicylol (CBL). For each separation task, the concentration of the hemp extract in the feed stream and mobile phase flow rate were selected by shake-flask and stationary phase retention experiments, respectively. For the determination of the trapping MDM operating parameters, the short-cut method was implemented and followed by equilibrium-cell model-based simulations. The trapping MDM allowed the separation of the targeted cannabinoids with purities of 93-99%, yields of 73-95%, solvent consumption 2-4-fold lower and productivities almost double than those obtained using batch separation.

Keywords: Cannabicylol; Cannabielsoin; Centrifugal partition chromatography; Countercurrent chromatography; Multiple dual mode.

Conflict of interest statement

Declaration of competing interest The authors declare that they have no known competing financial interests or personal relationships that could have appeared to influence the work reported in this paper.

Schaka

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